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如何制备N-甲基咪唑?

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  • 来源:
  • 发布时间:2020-06-28 14:36
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【概要描述】方法1制备N-甲基咪唑:以乙二醛, 甲胺,氨和多聚甲醛为原料,一锅法合成N-甲基咪唑。 称取12.0克(0.4摩尔)多聚甲醛,放入250毫升三颈烧瓶中,随后在室温下剧烈搅拌30.0毫升(0.4摩尔)25%氨水和47.0毫升(0.4摩尔)40% 甲胺,然后通过恒压滴液漏斗将50.0毫升(0.4摩尔)的40% 乙二醛慢慢滴入反应器中。

如何制备N-甲基咪唑?

【概要描述】方法1制备N-甲基咪唑:以乙二醛, 甲胺,氨和多聚甲醛为原料,一锅法合成N-甲基咪唑。
称取12.0克(0.4摩尔)多聚甲醛,放入250毫升三颈烧瓶中,随后在室温下剧烈搅拌30.0毫升(0.4摩尔)25%氨水和47.0毫升(0.4摩尔)40% 甲胺,然后通过恒压滴液漏斗将50.0毫升(0.4摩尔)的40% 乙二醛慢慢滴入反应器中。

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方法1制备N-甲基咪唑:以乙二醛, 甲胺,氨和多聚甲醛为原料,一锅法合成N-甲基咪唑
称取12.0克(0.4摩尔)多聚甲醛,放入250毫升三颈烧瓶中,随后在室温下剧烈搅拌30.0毫升(0.4摩尔)25%氨水和47.0毫升(0.4摩尔)40% 甲胺,然后通过恒压滴液漏斗将50.0毫升(0.4摩尔)的40% 乙二醛慢慢滴入反应器中。为了防止滴加过程中温度急剧上升,实验中采用水浴控制反应温度。
滴完后,在一定温度下保持反应数小时,然后在每个反应周期后取样测量其折射率,并与N-甲基咪唑的标准折射率曲线进行比较,得到其含量和转化率。
当转化率达到实验要求后,减压蒸馏直至无水蒸发,然后加入50.0毫升共沸环己烷以精制N-甲基咪唑。常压蒸馏至样品无水取出,蒸发环己烷,减压蒸馏得到无色液体,称重并计算其最终收率。
方法2制备N-甲基咪唑::一种连续制备N-甲基咪唑的方法,以H分子筛为催化剂,将含有氨水和甲胺的混合氨与含有甲醛和乙二醛的混合醛在管式反应器中进行气相催化反应,所得反应产物经精馏分离得到N-甲基咪唑
具体步骤如下:
(1)将H分子筛催化剂加入管式反应器中,加热汽化混合氨和混合醛的原料,连续通入管式反应器,冷凝气相催化反应产生的混合气体,得到N-甲基咪唑粗品;
(2)将步骤(1)得到的N-甲基咪唑粗品加入减压侧线蒸馏塔中进行蒸馏分离,控制减压侧线蒸馏塔的压力为0.20兆帕,将含量99.0重量%的N-甲基咪唑从减压侧线蒸馏塔侧线;排出,从减压侧线蒸馏塔顶部得到纯度大于99.0重量%的水,减压侧线蒸馏塔底部的流出物为含有微量N-甲基咪唑的高沸点混合物。

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