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如何制备N-甲基咪唑

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  • 发布时间:2020-06-22 13:16
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【概要描述】称取12.0克(0.4摩尔)多聚甲醛,加入到250毫升三颈烧瓶中,然后加入30.0毫升(0.4摩尔)25%氨水和47.0毫升(0.4摩尔)40% 甲胺。室温下剧烈搅拌混合物。然后,通过恒压滴液漏斗将50.0毫升(0.4摩尔)40% 乙二醛慢慢滴入反应器中。

如何制备N-甲基咪唑

【概要描述】称取12.0克(0.4摩尔)多聚甲醛,加入到250毫升三颈烧瓶中,然后加入30.0毫升(0.4摩尔)25%氨水和47.0毫升(0.4摩尔)40% 甲胺。室温下剧烈搅拌混合物。然后,通过恒压滴液漏斗将50.0毫升(0.4摩尔)40% 乙二醛慢慢滴入反应器中。

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取12.0克(0.4摩尔)多聚甲醛,加入到250毫升三颈烧瓶中,然后加入30.0毫升(0.4摩尔)25%氨水和47.0毫升(0.4摩尔)40% 甲胺。室温下剧烈搅拌混合物。然后,通过恒压滴液漏斗将50.0毫升(0.4摩尔)40% 乙二醛慢慢滴入反应器中。
滴加完毕后,在一定温度下保持反应数小时,然后取样,每次反应一段时间后测量其折射率,并与N-甲基咪唑的标准折射率曲线进行比较,得到其含量和转化率。
当转化率达到实验要求后,将N-甲基咪唑减压蒸馏至几乎无水,然后加入共沸剂环己烷50.0毫升进行精制。
方法二:一种连续制备N-甲基咪唑的方法,以H分子筛为催化剂,在管式反应器中,含有氨水和甲胺的混合氨与含有甲醛和乙二醛的混合醛进行气相催化反应,所得反应产物经精馏分离得到N-甲基咪唑。
具体步骤是:
(1)将H分子筛催化剂加入管式反应器中,加热汽化原料混合氨和混合醛,并将混合氨和混合醛连续引入管式反应器中,冷凝气相催化反应产生的混合气体,得到N-甲基咪唑粗品;
(2)将步骤(1)得到的粗N-甲基咪唑产品加入减压侧线精馏塔进行精馏分离,控制减压侧线精馏塔的压力为0.20兆帕,控制减压侧线精馏塔的塔侧线产量为含量99.0重量%的N-甲基咪唑,减压侧线精馏塔塔顶得到纯度大于99.0重量%的水,减压侧线精馏塔塔底出料为含微量N-甲基咪唑的高沸点混合物;
(3)将减压侧线精馏塔塔顶得到的纯度大于99.0wt%的水加入到精馏塔中,精馏分离,将精馏塔塔顶得到的混合氨和混合醛的水溶液作为原料循环使用,精馏塔底部的排放物为水。

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